石墨爐原子吸收分析法具有靈敏高、檢出限低、干擾少等優(yōu)點,已被廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品等領(lǐng)域金屬元素的痕量分析,在儀器分析檢測中占有重要地位。通過工作總結(jié),主要介紹石墨爐原子吸收分光光度計的使用經(jīng)驗,以及在使用過程中常見的故障及排除和解決方法。

儀器使用的經(jīng)驗

   環(huán)境要求：

   1) 石墨爐原子吸收分光光度計在原子化及清掃的過程中,原子化器中石墨管的溫度可高達(dá)2000℃以上,樣品分解會釋放出無機(jī)酸類的煙霧, 為防止酸霧腐蝕儀器及保護(hù)實驗操作人員,儀器原子化器正上方必須安裝通風(fēng)罩,保持室內(nèi)通風(fēng)良好。

   2) 由于儀器需要循環(huán)冷卻水系統(tǒng),水溫通常要求在20±5℃,實驗室室溫應(yīng)保持在10-30℃之間 , 如有條件最好配備空調(diào)。

   3) 作為保護(hù)氣的氬氣純度最好純度大于99.995%。

   試劑要求：

   1) 配置試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液的水為去離子水；同時循環(huán)冷卻水系統(tǒng)的水也為去離子水,防止使用自來水因水質(zhì)較硬而有結(jié)垢產(chǎn)生, 避免堵塞水路; 同時建議定期更換循環(huán)水。

   2) 樣品的前處理盡量使用硝酸體系, 避免使用鹽酸；其酸純度越高越好,滿足實驗要求。尤其對鉛和鎘較為敏感的元素,使用較高純度的酸,可以有效降低空白值。

   器皿要求：所用玻璃管及器皿在 20% -30%硝酸溶液浸泡過夜, 沖洗干凈再使用。

   減少干擾：

   1) 譜線選擇: 對于含量較低、基體較簡單的樣品,宜選擇最靈敏的譜線進(jìn)行分析；對于含量高、基體較復(fù)雜的樣品宜選擇次靈敏譜線。

   2) 基體改進(jìn)劑: 根據(jù)所測元素及樣品種類,選擇合適的基體改進(jìn)劑。常見基體改進(jìn)劑如鈀及鈀鹽類已經(jīng)成功地用于砷、硒等易揮發(fā)元素的測定。硝酸鎂、磷酸銨鹽類等基體改進(jìn)劑也常被應(yīng)用于元素鉛和鎘的測定。

   3) 適當(dāng)稀釋樣品,以減少基體干擾。例如,在測定土壤中鎘含量時,盡管使用基體改進(jìn)劑,由于氘燈扣除背景不完全, 使樣品峰呈現(xiàn)倒吸收峰,并且測定值偏低。在此基礎(chǔ)上將樣品稀釋2-3倍,便可得到較為理想的結(jié)果。